Самые распространенные методы определения хлора
Основная методическая проблема — как установить конец титрования, т.е. появление избытка серебра или ртути. Для этого используются электрохимические методы или обратное титрование, когда ионы хлора осаждаются ионами серебра, а их избыток затем оттитровывается роданид-ионами, используя в качестве индикатора конца титрования соли железа. Однако практичнее всего прямой метод, при котором к исследуемому раствору добавляются соли ртути и в осадок выпадает нерастворимая каломель.
Эти методы возможны благодаря эффективным индикаторам на ртуть — органическим веществам, ртутные соли которых окрашены. Когда весь хлор удален из раствора, новые порции титранта окрашивают его. На этом основан унифицированный метод, в котором в качестве индикатора на ртуть используется дифенилкарбазон.
Самые распространенные методы определения хлора — аппаратурные, в которых используется кулонометрическое титрование. Оно заключается в том, что измеряется количество электричества, необходимое для того, чтобы удалить весь хлор из раствора.
Анализ сводится к тому, что небольшое количество исследуемой жидкости (порядка 0,01—0,02 мл) — плазмы, сыворотки, мочи или пота — разводится буферным раствором, содержащим соли азотной кислоты.
В раствор погружены три электрода:
- рабочий;
- индикаторный;
- индифферентный.
К рабочему (серебряному) электроду прилагается положительный электрический потенциал, в результате чего через раствор течет ток, количество которого измеряется специальной электронной схемой — кулонометром. Атомы серебра на рабочем электроде превращаются в ионы Ag+, которые сразу же реагируют с ионами Сl–, в результате чего выпадает нерастворимое хлорное серебро. Когда весь хлор удален из раствора, концентрация в нем резко возрастает, это улавливается индикаторным электродом, сигнал с которого останавливает титрование. Содержание хлора в пробе вычисляется по формуле Фарадея, которая связывает количества электрического тока и выделившегося серебра, потребовавшегося, чтобы связать весь хлор.
