Унифицированный метод по цветной реакции с крезолфталеинкомплексоном

Принцип метода

Крезолфталеинкомплексон образует с кальцием в щелочной среде комплекс красно-фиолетового цвета, интенсивность окраски пропорциональна концентрации кальция. В реакционную смесь добавляют 8-оксихинолин, который связывает металлы, мешающие определению, но образует с кальцием менее прочный комплекс, чем крезолфталеинкомплексон.

Необходимые реактивы

I. Боратный буфер — 200 г борной кислоты (Н₃ВОз, ортоборная кислота) растворяют при нагревании в 300 мл воды, добавляют 580 мл 5 н КОН, объем доводят водой в мерной колбе до 1 л, при температуре ниже 56 °С из раствора могут выпадать кристаллы.

II. Глицин 2 моль/л: 7,5 г глицина растворяют в 40 мл воды, переносят в мерную колбу и доводят объем до 50 мл, для консервации добавляют 2 капли хлороформа, хранят в холодильнике.

III. 8-оксихинолин (оксин), 1%-ный раствор: 500 мг препарата растворяют в 50 мл абсолютного спирта.

IV. Рабочий буферный раствор: к 300 мл воды добавляют 12,5 мл боратного буфера и 5 мл раствора глицина, перемешивают и устанавливают величину рН в пределах 10,5—10,6 с помощью 5 н КОН, добавляют 50 мл 1%-ного раствора оксихинолина, переносят в мерную колбу вместимостью 500 мл и доводят до метки водой, после чего снова проверяют рН.

V. Крезилфталеинкомплексон, 0,1%-ный раствор: 10 мг крезолфталеинкомплексона растворяют в 100 мл основного буферного раствора (при хранении в холодильнике реактив стоек не более 2—3 дней), калибровочный раствор. Основной калибровочный раствор, содержащий кальций в концентрации 25 ммоль/л, готовят, растворяя 250 мг кальция карбоната (СаСО₃) в 5 мл 1 н НСl. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят водой до метки. Для консервации добавляют 2 капли хлороформа. Одновременно готовят раствор солей магния 3 мг/мл, растворяя 2,5 г хлорида магния (MgCl₂ * 6Н₂О) в 100 мл воды. Из этих растворов готовят рабочие калибровочные растворы согласно табл.

Далее по теме: